氣相色譜儀分析過程中基線出現(xiàn)周期性波動的原因
氣相色譜分析過程中,基線出現(xiàn)周期性波動的主要原因是系統(tǒng)環(huán)境或者色譜儀硬件系統(tǒng)內(nèi)部存在周期性變化。
重點需要確認環(huán)境溫度、環(huán)境電源、環(huán)境氣源、色譜儀的溫度控制系統(tǒng)或色譜儀的流量控制系統(tǒng)是否存在不穩(wěn)定現(xiàn)象。氣相色譜儀的檢測器出口是否存在堵塞問題。
周期性的基線波動,必然存在周期性的干擾因素,其中最值得懷疑的是氣源。
色譜分析中接觸到呈周期性波動的基線時,首先需要對基線的具體形狀和波動的周期(頻率)性特征予以考察,以用來確定發(fā)生故障的位置。
一般需要考察以下幾個方面:色譜圖基線的波動狀態(tài)表現(xiàn)為正弦波、三角波或者是脈沖型狀態(tài)?色譜圖基線波動的周期是數(shù)秒還是數(shù)分鐘甚至數(shù)十分鐘?
一般來說,來自電氣部件的波動可以發(fā)生瞬間變化,那么基線波動的周期可能會比較短;來自環(huán)境溫度、壓力流量的波動不易發(fā)生瞬間變化,那么基線波動的周期可能會比較長。
基線出現(xiàn)周期性波動的可能原因如下。
1、環(huán)境溫度不穩(wěn)定實驗室環(huán)境溫度的變化,可能會導致濃度型檢測器的基線發(fā)生正弦波狀態(tài)的波動,波動周期一般比較長,達十幾或者數(shù)十分鐘以上。儀器安裝時應該避免空調(diào)或者排風口的直吹,可以通過修改空調(diào)溫度或者關閉空調(diào)來確認故障。
2、環(huán)境電源不穩(wěn)定或者接地不良因為知識結(jié)構(gòu),色譜工作者對電源是否穩(wěn)定的確認可能相對較為困難,可以通過考察同一實驗室線路上的其他儀器狀態(tài)子以確認。例如同一實驗室線路上的兩臺或者多臺儀器,同時出現(xiàn)相同或者相近的基線波動,此時就需要懷疑實驗室環(huán)境電源的問題。
3、環(huán)境氣源不穩(wěn)定氣源是最值得懷疑的部分。
需要檢查載氣氣路上的減壓閥,檢查時可以仔細觀察其輸出壓力是否穩(wěn)定,或者將耳朵貼近減壓閥,仔細聽其釋放氣流的聲音是否穩(wěn)定。減壓閥調(diào)節(jié)壓力、流量動作慣性較小,往往會導致周期為數(shù)秒的正弦波狀基線波動。
氣體發(fā)生器一般是間歇工作的,在確定的分析條件之下,氣體發(fā)生器會定時開啟和停止產(chǎn)氣工作,此時可能影響其輸出壓力和流量的穩(wěn)定。發(fā)生器工作間歇時間在幾分鐘至十幾分鐘之間,往往會導致周期為數(shù)分鐘或者十幾分鐘的三角波狀基線波動。
采用修改某氣源壓力或者流量的方法,通過觀察基線波動周期是否變化,來確認氣體發(fā)生器的問題。
4、色譜儀的硬件故障
色譜儀的溫度或者流量控制系統(tǒng)發(fā)生問題時,也會產(chǎn)生正弦波狀的基線波動,周期在數(shù)秒左右。
如果色譜系統(tǒng)安裝有自動流量控制器,則可以在色譜數(shù)據(jù)工作站或者色譜儀監(jiān)視面板上同時觀測到色譜硬件系統(tǒng)溫度或者流量的波動。分流進樣條件下,維護不足可能會造成分流出口堵塞,進而造成進樣口壓力和流量振蕩。
如果色譜系統(tǒng)安裝有手工流量控制器(常見的原因是壓力或流量調(diào)節(jié)閥內(nèi)存在污染物),則需要通過調(diào)節(jié)流路調(diào)節(jié)閥,輕輕敲擊外殼等動作來確認故障和維修。
5、檢測器出口堵塞TCD、ECD的出口,一般需要用管路連接到實驗室外,
管路老化或者由樣品凝結(jié)造成的堵塞,也會產(chǎn)生基線周期性的波動。